Tài liệu Báo cáo thực hành môn thí nghiệm phân tích môi trường - bài 10 phân tích nitrite và độ cứng của nước

Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công nghệ sinh học & Kĩ thuật môi trường  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG Giảng viên hướng dẫn: Ngô Thị Thanh Diễm Lớp: 03DHMT2 Buổi: sáng thứ 7 _ tiết 1-5 Danh sách nhóm 1: Trần Xuân Tùng............................................. 2009120169 Nguyễn Thanh Duy Tân ................................ 2009120136 Nguyễn Duy Ngọc ......................................... 2009120170 Tp.Hồ Chí Minh – 4/2014 Bài 10 PHÂN TÍCH NITRITE VÀ ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC Mẫu nước mặt Ngày lấy mẫu:9/5/2014 Người lấy mẫu: Trần Xuân Tùng Địa điểm lấy mẫu: Cầu số 2, Kênh Nhiêu Lộc Thời gian lấy mẫu: 17:30 I. CHỈ TIÊU ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG 1. Mục đích 1.1. Kiến thức Sau khi học xong bài này, sinh viên có khả năng:  Trình bày nguyên tắc phân tích độ cứng của nước  Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích độ cứng của nước 1.2. Kỹ năng  Rèn luyện kỹ thuật chuẩn độ  Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả từ quá trình phân tích các chỉ tiêu 2. Ý nghĩa môi trường  Nước cứng hầu như không gây hại cho sức khỏe con người, tuy nhiên ở hàm lượng cao, nước cứng ảnh hưởng đến nhu cầu sinh hoạt (tiêu hao nhiều xà phòng, rau luộc lâu chin ), gây nguy hiểm khi cấp nước cho lò hơi và một số ngành công nghiệp khác như dệt, phim ảnh…  Nước cứng chứa hàm lượng magie cao thường có vị đắng. Thông thường nước mềm có độ cứng nhỏ hơn 50mg CaCO3/l còn nước cứng có độ cứng lớn hơn 300mg CaCO3/l. 3. Phương pháp xác định.  Phương pháp định phân thể tích, với dung dịch chuẩn là EDTA hoặc là Na_EDTA  EDTA hoặc Na_EDTA cho vào nước có độ cứng sẽ phản ứng với các ion đã hóa trị dương tạo phức ( có màu đỏ rượu vang nếu trong nước có Ca2+, Mg2+, pH= 10 ± 0,1 ). 4. Các trở ngại  Một vài kim loại nặng gây trở ngại cho việc định phân, làm chỉ thị nhạt màu dần hay không rõ rang tại điểm kết thúc. Có thể khắc phục trở ngại này bằng cách thêm hóa chất che trước lúc định phân.  Muối Mg-EDTA có tác dụng như một chất phản ứng kép, vừa tạo phức với các kim loại nặng, vừa giải phóng Mg vào trong mẫu, có thể dùng thay thế cho các chất che có mùi khó chịu và độc tính. Muối Mg-EDTA chỉ có tác dụng tích cực khi thay thế cho các kim loại nặng, song không làm biến đổi độ cứng trong mẫu nước. 5. Dụng cụ và thiết bị  Cốc 250ml  Buret 50ml  Erlen 150ml  Ống đong 6. Hóa chất  Dung dịch đệm  Chất chỉ thị màu: EBT  Dung dịch chuẩn EDTA  Dung dịch sodium hydroxide: NaOH 0.1N 7. Cách tiến hành  Lấy 50ml mẫu  Thêm 1ml dung dịch điệm  Thêm vào chỉ thị EBT hoặc là vài giọt chỉ thị ETOO sẽ hiện màu đỏ rượu vang  Định phân bằng dung dịch EDTA chuẩn cho đến khi thành màu xanh dương  Xác định thể tích EDTA đã dùng định phân  Làm song song mẫu trắng với nước cất. 8. Tính toán Độ cứng (mgCaCO3/l) = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 100 ×1000 𝑉𝑚ẫ𝑢 = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ×1000 𝑉𝑚ẫ𝑢 (𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.01𝑀) 9. Kết quả Sau khi định phân, ta được số liệu sau: 𝑉𝑚ẫ𝑢 = 8,0 ml 𝑉𝑚ẫ𝑢 𝑡𝑟ắ𝑛𝑔 = 2,2 ml ×𝑓 Suy ra mgCaCO3/l = (8,0−2,2) ×0.01 × 100 ×1000 50 = 116 mg/l 10. Nhận xét Mẫu nước được lấy ở kênh Nhiêu Lộc – Thị Nghè Từ kết quả tính được, so sánh với QCVN 02:2009/BYT (qui định giới hạn tối đa cho phép là 350 mg/L) mà kết quả tính được là 116 mg/L nên chất lượng nước nằm trong chỉ tiêu cho phép. II. CHỈ TIÊU NITRITE 1. Mục đích 1.1. Kiến thức Sau khi học xong bài này, sinh viên có khả năng:  Trình bày nguyên tắc phân tích nitrite của nước.  Trình bày các trở ngại trong quá trình phân tích nitrite của nước. 1.2. Kỹ năng  Rèn luyện khả năng sử dụng máy quang phổ  Tính toán, phân tích, đánh giá kết quả từ quá trình phân tích các chỉ tiêu 2. Ý nghĩa môi trường  Nitrit là giai đoạn trung gian trong chu trình phân hủy đạm. Vì có sự chuyển hóa giữa các đoạn khác nhau của nito trong chu trình đạm, nên các vết nitrit được sử dụng để đánh giá ô nhiễm hữu cơ.  Nitrit hiện diện phổ biến trong các hệ thống xử lý nước thải, do nhóm vi khuẩn nitrosomonas chuyển hóa amon thành nitrit trong điều kiện hiếu khí. Trong cấp nước, nitrit được dùng như một chất chống ăn mòn. 3. Nguyên tắc xác định  Phương pháp so màu , bước sóng là 520nm  Điều kiện là pH = 2 ÷ 2,5, nitrit sẽ phản ứng với axit sulfanilic và naphthylamine sẽ tạo thành phức màu đỏ tía. 4. Các trở ngại  Chlorine và nitrogen trichloride tồn tại trong mẫu sẽ gây trở ngại đối với phương pháp này. Ảnh hưởng này sẽ giảm thấp khi thêm naphthylamine hydrochloride trước, sau đó đến acid sulfanilic. Những ion tạo kết tủa làm sai lệch kết quả như : Sb, Fe3+, Pb2+ , Hg2+, Ag+,…..  Một lượng nhỏ chất rắn lơ lửng cũng gây cản trở, có thể lọc qua giấy lọc kích thước 0,45µm. 5. Dụng cụ và thiết bị  Pipet 1,2,5 ml  Cốc đốt 1000ml  Ống nghiệm  Spectrophotometer  Ống đo độ truyền suốt  Bầu hút an toàn ( pipetor) 6. Hóa chất  Dung dịch lưu trữ N – NO2  Dung dịch N – NO2 chuẩn  Dung dịch EDTA  Acid sulfanilic  Dung dịch naphthylamine chlohydrate  Dung dịch đệm acetate 7. Cách tiến hành  Lọc mẫu và lấy nước sau lọc phân tích hoặc thêm vào 2ml Al(OH)3 , kết tủa và lọc bỏ kết tủa Lập đường chuẩn: STT Vml dung dịch chuẩn Vml nước cất 0 1 2 3 4 5 0 2,5 5 7,5 10 12,5 Mẫu 25ml 25 22,5 10 Dung dịch EDTA 17,5 15 12,5 0,5 Dung dich 0,5 a.sulfanilic Lắc đều, để yên 10 phút Dung dịch 0,5 naphthylamamine Dung dịch acetate 0,5 Đợi 20 phút Sau 20 phút, lấy ra đo ở bước sóng 520nm. 8. Cách tính Từ loạt dung dịch chuẩn, đo độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C). Sau đó lập phương trình y = ax + b. Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu, tình nồng độ Cm. Nếu trị số Am của mẫu vượt quá các trị số của dung dịch chuẩn, phải pha loãng đến nồng độ thích hợp. 9. Kết quả Sau khi đo, ta có bảng số liệu sau: STT 0 1 2 3 4 5 C (𝜇𝑔) 0 1,25 2,5 3,75 5,0 6,25 C (mg/L) 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 Độ hấp thu 0 0,122 0,213 0,321 0,419 0,528 Mẫu 0,003 Từ bảng số liệu ta được giản đồ: y = 2.0794x + 0.0072 R² = 0.999 Độ hấp thu 0.6 0.5 0.4 0.3 Độ hấp thu 0.2 0.1 0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 Sau khi vẽ giản đồ, ta có phương trình y = 2,0794x + 0.0072, Am = 0,118, hệ số pha loãng f = 1. Ta có x = 𝑦−0.0072 2,0794 = 𝐴𝑚 −0.0072 2,0794 = 0,118−0.0072 2,0794 => 𝑪𝑵𝑶𝟐 = 0,0533 × 1 = 0,0533 mg/L = 0,0533 10. Nhận xét Mẫu nước được lấy ở kênh Nhiêu Lộc – Thị Nghè, từ kết quả, so sánh với QCVN 08:2008/BTNMT, ta thấy kết quả nước chỉ sử dụng các mục đích ở cột B2 (B2 - Giao thông thủy và các mục đích khác với yêu cầu nước chất lượng thấp). Giá trị giới hạn Thông số A Đơn vị Nitrit (𝑁𝑂2 - ) mg/L B A1 A2 B1 B2 0.01 0.02 0.04 0.05