Mô tả:
CHUẨN ĐỘ AXIT- BAZƠ
TT Tên thí nghiệm Nguyên tắc Cách tiến hành Kết quả tính toán Ghi chú
01 Thiết lập nồng độ NaOH theo dung dịch gốc Dựa trên cơ sở của phản ứng:
H2C2O4+ 2NaOH = Na2C2O4+ 2H2O
Axit oxalic có pK1=1,25; pK2 = 4,27. Do bước nhảy thứ nhất ngắn, phải chuẩn độ đến muối trung hoà. Tại điểm tương đương thứ hai, dung dịch chỉ có muối bazơ Na2C2O4, có pH ≈ 9.
-pH cuả dung dịch được tính gần đúng theo công thức:
[OH-] =√(Kb.Cb) , trong đó Kb = Kn/Ka2 = 109,73,
Giả sử dùng dung dich H2C2O4 0,025M để xác định dung dịch NaOH 0,10M, tại điểm tương đương hình thành muối Na2C2O4, thì Cb = 0,025M
pOH = 1/2pKb - 1/2 log Cb = 5,666
pH = 8,334
Vì vậy sử dụng phenolphthalein làm chất chỉ thị là phù hợp, phép chuẩn độ kết thúc khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây của chất chỉ thị.
Dùng pipet lấy chính xác Vml (10ml) dung dịch axit oxalic chuẩn vào bình nón cỡ 250ml. Thêm 2-3 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein 0,1% trong cồn, lắc đều. Từ buret, vừa nhỏ từ từ dung dịch NaOH cần xác định nồng độ vào bình nón, vừa lắc đều đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng thì ngừng chuẩn độ. Ghi số ml NaOH đã chuẩn độ - V0ml.
Làm 3 lần và tính toán xử lý thống kê kết quả .
Nồng độ đương lượng dung dịch NaOH được tính theo công thức:
NNaOH=(Noxalic.V)/Vo
02 Xác định hàm lượng NH4+ theo phương pháp foocmalin Muối amoni tác dụng với HCHO trong nước (HCHO.H2O) tạo ra hexametylen tetramin và giải phóng ra lượng axít tương ứng. Chuẩn độ lượng axit này chuẩn bằng dung dịch chuẩn NaOH sẽ xác định hàm lượng amoni trong muối.
4 NH4+ + 6 CH2O → (CH2)6N4+ 4H+ + 6H2O
H+ + OH- → H2O - Chuẩn bị dung dịch focmalin trung tính: Dùng ống đong lấy 5ml dung dịch fomalin vào bình nón 250ml, pha loãng bằng nước cất đến 20 ml, thêm 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein và trung hoà lượng CH3COOH có trong focmalin bằng dung dịch chuẩn NaOH đến màu hồng.
- Cân trên cân phân tích (độ chính xác 0,0001 gam) lượng a gam NH4Cl (khoảng 0,2- 0,3g) và đổ vào dung dịch focmalin đã được trung hoà ở trên. Lắc cẩn thận hỗn hợp, để yên 3-5 phút và chuẩn độ lượng axit giải phóng ra bằng dung dịch chuẩn NaOH. Ghi số ml NaOH tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ. Hàm lượng % NH4+ trong muối NH4Cl được tính theo công thức:
XNH4(%)=(NNaOH.VNaOH.MNH4+)/(1000.a).100(%)
03 Thiết lập nồng độ HCl theo natri tetraborat Muối natri tetraborat kết tinh (Na2B4O7.10H2O) có khối lượng phân tử lớn (M=381,37), khi hòa tan vào nước, Na2B4O7 bị thủy phân:
Na2B4O7+ 7H2O → 2NaOH + 4H3BO3 (1)
H3BO3 là axit yếu, NaOH là kiềm mạnh do đó dung dịch borax có tính chất kiềm mạnh, có thể định phân bằng các axit, ví dụ bằng HCl
Khi tác dụng với HCl phản ứng xảy ra:
NaOH + HCl → NaCl + H2O(2)
Gộp hai phản ứng (1) và (2) ta có
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O → 2NaCl + 4 H3BO3
Tại điểm tương đương, dung dịch chứa hỗn hợp NaCl và H3BO3, pH được xác định theo axit yếu H3BO3, là đa axit yếu, pK1 = 9,24; pK2 = 12,74; pK3 = 13,8. Do K1 >> K2, K3 nên có thể xem như đơn axit yếu có pKA = pK1.
pHtđ = 1/2pK1 – 1/2lgCa = 4,62 + 0,5 = 5,12
Bởi vậy chất chỉ thị tốt nhất để xác định điểm tương đương là metyl đỏ (pT = 5,5).
Cũng có thể dùng metyl da cam (pT = 4) và tính ra chỉ số định phân của chất này vẫn nằm trong bước nhảy pH. Pha chế dung dịch chuẩn Na2B4O7
Na2B4O7 là chất kết tinh ngậm 10 phân tử nước (Na2B4O7.10H2O).
Tính lượng Na2B4O7.10H2O cần lấy để pha 250ml dung dịch Na2B4O7 0,1N:
Đương lượng gam của Na2B4O7.10H2O = M/2= 381,37/2 = 190,685g. Lượng Na2B4O7.10H2O cần lấy để pha 250ml dung dịch 0,1N:190,685x0,1x0,25 = 4,7671gam
Cân một lượng chính xác 4,7671g Na2B4O7.10H2O (không nhất thiết phải cố cân cho đúng lượng đã tính trên) cho vào cốc có mỏ 100ml, thêm nước cất, đun nhẹ cho tan hết. Chuyển dung dịch vào bình định mức 250ml, tráng cốc nhiều lần bằng nước cất và đổ tất cả vào bình định mức. Sau đó thêm cẩn thận nước cất vào bình định mức cho đến vạch mức. Xáo trộn đều dung dịch.
Từ lượng cân thực tế tính lại nồng độ dung dịch Na2B4O7.
Xác định nồng độ dung dịch HCl
Rửa sạch buret, dùng dung dịch HCl đã pha tráng buret và tráng cốc đựng dung dịch HCl. Sau đó đổ dung dịch HCl vào buret, chỉnh đến vạch 0. Chú ý để trong phần đuôi của buret không còn bọt khí.
Dùng pipet lấy chính xác 10,00ml (V1 ml) dung dịch Na2B4O7 (nồng độ N1) cho vào bình nón đã rửa sạch, thêm 2 - 3 giọt chất chỉ thị metyl đỏ, dung dịch có màu vàng. Mở khóa buret cho dung dịch HCl nhỏ từ từ xuống bình đựng Na2B4O7, lắc đều, dung dịch chuyển từ mầu vàng sang mầu da cam thì kết thúc chuẩn độ. Ghi thể tích HCl tiêu tốn V (ml). Nồng độ HCl được xác định như sau:
NHCl=(N1.V1)/V
Làm 3 lần và tính toán xử lý thống kê kết quả.
04 Xác định nồng độ hỗn hợp KH2PO4 và K2HPO4 trong cùng hỗn hợp Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn KOH cho tới khi đổi màu chất chỉ thị phenolphtalein để xác định KH2PO4, sau đó dùng dung dịch chuẩn HCl để tiếp tục chuẩn độ dung dịch vừa nhận được bằng metyl da cam (lúc này cả 2 muối đều phản ứng).
- Nấc 1: KH2PO4+ KOH → KH2PO4+ H2O
pHtđ = 1/2pK2 + 1/2pK3 = 9,785 nên dùng chỉ thị phenolphtalein (pT=9)
- Nấc 2: K2HPO4+ HCl → KH2PO4+ H2O
pHtđ = 1/2pK1 + 1/2pK2 = 4,665 nên dùng chỉ thị metyl da cam (pT=4)
Số milimol HCl tiêu thụ chính là tổng số milimol của hai muối cần phân tích. Hiệu số milimol của HCl và KOH chính là số milimol của K2HPO4.
H3PO4 có: pK1=2,12; pK2=7,21; pK3=12,36. (làm theo cách 1) Lấy vào bình nón 10ml dung dịch mẫu phân tích, thêm 2 giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein. Dùng dung dịch NaOH có nồng độ C1 chuẩn độ tới xuất hiện màu hồng, hết V1ml. Thêm vào dung dịch vừa chuẩn độ chuẩn độ 3 giọt metyl da cam, dùng dung dịch HCl có nồng độ C2 chuẩn độ cho tới khi dung dịch xuất hiện màu đỏ, hết V2 (ml). Làm 3 lần và tính toán xử lý thống kê kết quả .
Nồng độ KH2PO4và K2HPO4 được tính theo công thức:
CKH2PO4=(C1.V1)/10 (mol/l);
CK2HPO4=(C2.V2-C1.V1)/10(mol/l)
BÀI 2: CHUẨN ĐỘ AXIT- BAZƠ
Tên sinh viên làm TN: Trần Thị Thu Phương
Lớp: Hóa Dược K12
Ngày làm TN:………………..
Điểm
T
T
01
Tên thí
nghiệm
Thiết lập
nồng độ
NaOH
theo
dung
dịch gốc
Nhận xét của GV hướng dẫn
Nguyên tắc
Cách tiến hành
Dựa trên cơ sở của phản
ứng:
H2C2O4+ 2NaOH =
Na2C2O4+ 2H2O
Axit oxalic có
pK1=1,25; pK2 = 4,27.
Do bước nhảy thứ nhất
ngắn, phải chuẩn độ đến
muối trung hoà. Tại điểm
tương đương thứ hai,
dung dịch chỉ có muối
bazơ Na2C2O4, có pH ≈
Dùng pipet lấy chính xác Vml
(10ml) dung dịch axit oxalic
chuẩn vào bình nón cỡ 250ml.
Thêm 2-3 giọt dung dịch chất
chỉ thị phenolphtalein 0,1%
trong cồn, lắc đều. Từ buret,
vừa nhỏ từ từ dung dịch NaOH
cần xác định nồng độ vào bình
nón, vừa lắc đều đến khi dung
dịch xuất hiện màu hồng thì
Kết quả tính toán
Ghi chú
9.
-pH cuả dung dịch được
tính gần đúng theo công
thức:
[OH-] = √ Kb . Cb ,
trong đó Kb = Kn/Ka2 =
109,73,
Giả sử dùng dung dich
H2C2O4 0,025M để xác
định dung dịch NaOH
0,10M, tại điểm tương
đương hình thành muối
Na2C2O4, thì Cb =
0,025M
pOH = 1/2pKb - 1/2 log
Cb = 5,666
pH = 8,334
Vì vậy sử dụng
ngừng chuẩn độ. Ghi số ml
NaOH đã chuẩn độ - V ml.
Làm 3 lần và tính toán xử lý
thống kê kết quả .
Nồng độ đương lượng dung
0
dịch NaOH được tính theo
công thức:
NNaOH=
Noxalic .V
Vo
phenolphthalein làm chất
chỉ thị là phù hợp, phép
chuẩn độ kết thúc khi
xuất hiện màu hồng bền
trong 30 giây của chất
chỉ thị.
02
Xác định Muối amoni tác dụng với - Chuẩn bị dung dịch focmalin
HCHO trong nước
hàm
lượng
NH4+
theo
phương
pháp
foocmali
n
(HCHO.H2O) tạo ra
hexametylen tetramin và
giải phóng ra lượng axít
tương ứng. Chuẩn độ
lượng axit này chuẩn
bằng dung dịch chuẩn
NaOH sẽ xác định hàm
lượng amoni trong muối.
4 NH4+ + 6 CH2O →
(CH2)6N4+ 4H+ + 6H2O
H+ + OH- → H2O
trung tính: Dùng ống đong lấy
5ml dung dịch fomalin vào
bình nón 250ml, pha loãng
bằng nước cất đến 20 ml, thêm
2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein
và trung hoà lượng CH3COOH
có trong focmalin bằng dung
dịch chuẩn NaOH đến màu
hồng.
- Cân trên cân phân tích (độ
chính xác 0,0001 gam) lượng a
gam NH4Cl (khoảng 0,2- 0,3g)
và đổ vào dung dịch focmalin
đã được trung hoà ở trên. Lắc
cẩn thận hỗn hợp, để yên 3-5
phút và chuẩn độ lượng axit
giải phóng ra bằng dung dịch
chuẩn NaOH. Ghi số ml NaOH
tiêu tốn cho quá trình chuẩn
độ. Hàm lượng % NH4+ trong
muối NH4Cl được tính theo
công thức:
XNH4(%)=
NNaOH . VNaOH . MNH 4
03
Thiết lập Muối natri tetraborat kết
tinh (Na2B4O7.10H2O) có
nồng độ
khối lượng phân tử lớn
HCl theo (M=381,37), khi hòa tan
vào nước, Na2B4O7 bị
natri
thủy phân:
tetrabor Na2B4O7+ 7H2O →
2NaOH + 4H3BO3 (1)
at
H3BO3 là axit yếu, NaOH
là kiềm mạnh do đó dung
dịch borax có tính chất
kiềm mạnh, có thể định
phân bằng các axit, ví dụ
bằng HCl
Khi tác dụng với HCl
phản ứng xảy ra:
NaOH + HCl → NaCl +
H O(2)
Gộp hai phản ứng (1) và
(2) ta có
2
Na2B4O7 + 2HCl + 5H O
→ 2NaCl + 4 H3BO3
Tại điểm tương đương,
dung dịch chứa hỗn hợp
NaCl và H3BO3, pH
được xác định theo axit
yếu H3BO3, là đa axit
2
.100
1000.a
Pha chế dung dịch
chuẩn Na2B4O7
Na2B4O7 là chất kết tinh ngậm
10 phân tử nước
(Na2B4O7.10H2O).
Tính lượng Na2B4O7.10H2O
cần lấy để pha 250ml dung
dịch Na2B4O7 0,1N:
Đương lượng gam của
Na2B4O7.10H2O = M/2=
381,37/2 = 190,685g. Lượng
Na2B4O7.10H2O cần lấy để pha
250ml dung dịch
0,1N:190,685x0,1x0,25 =
4,7671gam
Cân một lượng chính xác
4,7671g Na2B4O7.10H2O
(không nhất thiết phải cố cân
cho đúng lượng đã tính trên)
cho vào cốc có mỏ 100ml,
thêm nước cất, đun nhẹ cho tan
hết. Chuyển dung dịch vào
bình định mức 250ml, tráng
yếu, pK1 = 9,24; pK2 =
12,74; pK3 = 13,8. Do K1
>> K2, K3 nên có thể
xem như đơn axit yếu có
pKA = pK1.
pHtđ = 1/2pK1 – 1/2lgCa =
4,62 + 0,5 = 5,12
Bởi vậy chất chỉ thị tốt
nhất để xác định điểm
tương đương là metyl đỏ
(pT = 5,5).
Cũng có thể dùng metyl
da cam (pT = 4) và tính
ra chỉ số định phân của
chất này vẫn nằm trong
bước nhảy pH.
cốc nhiều lần bằng nước cất và
đổ tất cả vào bình định mức.
Sau đó thêm cẩn thận nước cất
vào bình định mức cho đến
vạch mức. Xáo trộn đều dung
dịch.
Từ lượng cân thực tế tính lại
nồng độ dung dịch Na2B4O7.
Xác định nồng độ dung
dịch HCl
Rửa sạch buret, dùng dung
dịch HCl đã pha tráng buret và
tráng cốc đựng dung dịch HCl.
Sau đó đổ dung dịch HCl vào
buret, chỉnh đến vạch 0. Chú ý
để trong phần đuôi của buret
không còn bọt khí.
Dùng pipet lấy chính xác
10,00ml (V1 ml) dung dịch
Na2B4O7 (nồng độ N1) cho vào
bình nón đã rửa sạch, thêm 2 3 giọt chất chỉ thị metyl đỏ,
dung dịch có màu vàng. Mở
khóa buret cho dung dịch HCl
nhỏ từ từ xuống bình đựng
Na2B4O7, lắc đều, dung dịch
chuyển từ mầu vàng sang mầu
da cam thì kết thúc chuẩn độ.
Ghi thể tích HCl tiêu tốn V
(ml). Nồng độ HCl được xác
định như sau:
N 1. V 1
NHCl=
V
Làm 3 lần và tính toán xử lý
04
Xác định Chuẩn độ bằng dung
nồng độ dịch chuẩn KOH cho tới
khi đổi màu chất chỉ thị
hỗn hợp
phenolphtalein để xác
KH2PO4 định KH2PO4, sau đó
dùng dung dịch chuẩn
và
HCl để tiếp tục chuẩn độ
K2HPO4
dung dịch vừa nhận được
trong
bằng metyl da cam (lúc
cùng hỗn này cả 2 muối đều phản
ứng).
hợp
- Nấc 1: KH2PO4+ KOH
→ KH2PO4+ H2O
pHtđ = 1/2pK2 + 1/2pK3 =
9,785 nên dùng chỉ thị
phenolphtalein (pT=9)
- Nấc 2: K2HPO4+ HCl
→ KH2PO4+ H2O
thống kê kết quả.
(làm theo cách 1) Lấy vào bình
nón 10ml dung dịch mẫu phân
tích, thêm 2 giọt dung dịch
chất chỉ thị phenolphtalein.
Dùng dung dịch NaOH có
nồng độ C1 chuẩn độ tới xuất
hiện màu hồng, hết V1ml.
Thêm vào dung dịch vừa
chuẩn độ chuẩn độ 3 giọt
metyl da cam, dùng dung dịch
HCl có nồng độ C2 chuẩn độ
cho tới khi dung dịch xuất hiện
màu đỏ, hết V2 (ml). Làm 3 lần
và tính toán xử lý thống kê kết
quả .
Nồng độ KH2PO4và K2HPO4
được tính theo công thức:
C 1. V 1
CKH2PO4=
(mol/l);
10
pHtđ = 1/2pK1 + 1/2pK2 =
4,665 nên dùng chỉ thị
metyl da cam (pT=4)
Số milimol HCl tiêu thụ
chính là tổng số milimol
của hai muối cần phân
tích. Hiệu số milimol của
HCl và KOH chính là số
milimol của K2HPO4.
H3PO4 có: pK1=2,12;
pK2=7,21; pK3=12,36.
C 2. V 2−C 1. V 1
CK2HPO4=
(
10
mol/l)
- Xem thêm -