Mô tả:
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐICROMAT
BÀI 6: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐICROMAT
Tên sinh viên làm TN: Trần Thị Thu Phương
Lớp: Hóa Dược K12
Ngày làm TN:……..……………….
Điểm
T Tên thí
T nghiệm
1 Xác
định
Pb2+
bằng
phươn
g pháp
Dicrom
at
Nhận xét của GV hướng dẫn
Nguyên tắc
Cách tiến hành
- Tách Pb2+ dưới dạng
PbSO4 ít tan bằng H2SO4:
Pb2+ + SO42- → PbSO4↓
- Hòa tan PbSO4 bằng
dung dịch đệm
CH3COONH4 +
CH3COOH 1M:
PbSO4 + 4NH4CH3COO
→Pb(CH3COO)4(NH4)2 +
(NH4)2SO4
- Kết tủa PbCrO4 bằng
K2Cr2O7
Lấy mẫu chứa một lượng
Pb2+ xác định (khoảng 10
mg), thêm 50ml nước cất.
Thêm 2 ml H2SO4 đặc, đun
nóng dung dịch tới khoảng
800C và để yên 30 phút. Lọc
bằng giấy lọc băng xanh và
rửa kết tủa bằng 4 lần bằng
H2SO4 1%.
Hòa tan kết tủa bằng 20ml
hỗn hợp CH3COONH4 +
CH3COOH nóng, rửa giấy
lọc và thu toàn bộ dung dịch
Kết quả tính toán
Ghi chú
2Pb(CH3COO)2(NH4)2 +
K2Cr2O7 + H2O→
2PbCrO4↓ + 2KCH3COO
+ 4NH4CH3COO +
2CH3COOH
- Hòa tan PbCrO4 đã rửa
sạch ion CrO42- dư bằng
hỗn hợp clorua (hỗn hợp
clorua điều chế như sau:
320 gam NaCl + 100ml
HCl đặc pha thành 1 lít),
hoặc cho tác dụng với KI
dư:
2PbCrO4 + 4HCl →
2PbCl2 + H2Cr2O7 + H2O
Cho H2Cr2O7 sinh ra
phản ứng với lượng dư,
chính xác dung dịch
chuẩn Fe(II) và chuẩn độ
Fe2+ dư với chất chỉ thị
điphenylamin (hoặc axit
phenylantranilic) trong
môi trường axit.
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+→
2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
vào cốc 250ml, thêm 10ml
dung dịch K2Cr2O7 5%, đun
nóng tới gần sôi, để yên 30
phút. Lọc kết tủa trên giấy
lọc băng xanh, rửa kết tủa
bằng nước cất nóng cho tới
khi nước rửa không còn màu
vàng. Hòa tan kết tủa trên
giấy lọc bằng 20 – 25ml hỗn
hợp NaCl + HCl. Rửa, tráng
giấy lọc bằng nước nóng, để
nguội.
Thêm 5ml H3PO4 2M, 3-4
giọt dung dịch chất chỉ thị
(diphenylamin hoặc
phenylantranilic axit),
25,00ml dung dịch chuẩn
Fe2+ (nồng độ cỡ 0,02N) lắc
đều, rồi dùng dung dịch
chuẩn K2Cr2O7 để chuẩn độ
Fe(II) còn lại tới khi dung
dịch chuyển sang màu xanh
tím thì ngừng chuẩn độ. Ghi
số ml K2Cr2O7 đã chuẩn độ.
Số mg PbO trong mẫu được
tính theo công thức sau:
1
mgPbO= 2 .223,2.
(V(Fe2+).N(Fe2+) –
V(K2Cr2O7).N(K2Cr2O7))
Làm 3 lần và xử lý thống kê
kết quả.
2
Xác
định
làm
lượng
Crom
trong
mẫu
nước
thải
Crom có trong nước thải
của quá trình thuộc da,
mạ điện, sản xuất các
muối crôm… Nó có thể
tồn tại ở dạng Cr(III)
cũng như ở dạng Cr(VI).
Xác định hàm lượng
crom tổng số trước hết
cần oxi hóa toàn bộ
Cr(III) lên Cr(VI) bằng
pesunphat trong môi
trường axit, có Ag+ dùng
làm xúc tác.
2Cr3+ + 3S2O82- + 7H2O
→Cr2O72- + 6SO42- +
14H+
Cơ chế xúc tác của
AgNO3:
(NH4)2S2O8 + Ag2SO4 +
2H2O → (NH4)2SO4 +
2H2SO4 + Ag2O2
Cr2(SO4)3 + 3Ag2O2 +
H2O → H2Cr2O7 +
3Ag2SO4
Sau khi đuổi hết chất oxi
hóa dư, Cr(VI) được
chuẩn độ bằng dung dịch
Fe(II).
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+
→ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
Lấy chính xác một thể tích
nước chứa Crom sao cho
lượng Crom không nhỏ hơn
1mg (thông thường khoảng
10ml) cho vào bình nón
dung tích 250ml, thêm 5 ml
dung dịch H2SO4 3M, 5ml
H3PO4 2M, 5 giọt dung dịch
AgNO3 1%, 1-2 giọt dung
dịch MnSO4 1%. Pha loãng
dung dịch bằng nước cất tới
khoảng 100ml. Đun nhẹ trên
bếp điện, cho từng lượng
nhỏ muối persunphat vào,
lắc đảo dung dịch thường
xuyên, khi dung dịch có
màu đỏ hồng (màu của
Cr2O72- + MnO4-) thì dừng
cho persunphat. Tiếp tục đun
sôi kỹ cho persunphat phân
hủy hết (không còn bọt nhỏ
liti thoát ra từ dung dịch).
Thêm từng giọt dung dịch
HCl 6M vào dung dịch cho
tới khi dung dịch mất màu
hồng và chuyển sang màu
vàng da cam thì ngừng lại.
Đun tiếp 5 phút nữa để đuổi
hết Cl2 khỏi dung dịch. Để
nguổi, thêm 5ml H3PO4 2M,
3-4 giọt dung dịch chất chỉ
Lưu ý:
- Để chất chỉ thị cho sự
oxi hóa hoàn toàn Crom,
người ta thêm vào dung
dịch một lượng nhỏ
Mn(II), khi đó Mn2+ bị
oxi hóa thành HMnO4
màu đỏ tím, đó cũng là
dấu hiệu chứng tỏ Cr3+
đã bị oxi hóa hoàn toàn
vì:
E0(MnO4)2-/Mn2+ >
E0(Cr2O7)2-/2Cr3+
Cần loại bỏ MnO4- trước
khi chuẩn độ Cr2O72bằng cách thêm HCl
hoặc NaCl vào dung
dịch:
2HMnO4 + 14HCl →
2MnCl2 + 5Cl2 + 8H2O
- Để làm rõ sự chuyển
màu tại điểm tương
đương người ta cho thêm
vào dung dịch một lượng
H3PO4 trước khi chuẩn
độ.
thị (diphenylamin hoặc
phenylantranilic axit), dùng
dung dịch Fe(II) đã biết
trước nồng độ chuẩn độ tới
khi dung dịch chuyển từ
màu tím sang màu xanh nhạt
thì ngừng chuẩn độ. Ghi số
ml Fe(II) đã chuẩn độ. Làm
3 lần và lấy kết quả trung
bình.
Tính làm lượng Cr trong 1
lít dung dịch mẫu (mg/l):
mgCr/l=
N Fe . V Fe
.1000.
V Cr
51,996
3
(Chú ý: NO3- ngăn cản phép
xác định, trong trường hợp
mẫu có NO3-, cần loại chúng
bằng cách cô cạn dung dịch
trong môi trường H2SO4).
- Xem thêm -