Đăng ký Đăng nhập
Trang chủ Báo cáo thực hành hóa phân tích...

Tài liệu Báo cáo thực hành hóa phân tích

.DOCX
5
1096
51

Mô tả:

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐICROMAT
BÀI 6: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐICROMAT Tên sinh viên làm TN: Trần Thị Thu Phương Lớp: Hóa Dược K12 Ngày làm TN:……..………………. Điểm T Tên thí T nghiệm 1 Xác định Pb2+ bằng phươn g pháp Dicrom at Nhận xét của GV hướng dẫn Nguyên tắc Cách tiến hành - Tách Pb2+ dưới dạng PbSO4 ít tan bằng H2SO4: Pb2+ + SO42- → PbSO4↓ - Hòa tan PbSO4 bằng dung dịch đệm CH3COONH4 + CH3COOH 1M: PbSO4 + 4NH4CH3COO →Pb(CH3COO)4(NH4)2 + (NH4)2SO4 - Kết tủa PbCrO4 bằng K2Cr2O7 Lấy mẫu chứa một lượng Pb2+ xác định (khoảng 10 mg), thêm 50ml nước cất. Thêm 2 ml H2SO4 đặc, đun nóng dung dịch tới khoảng 800C và để yên 30 phút. Lọc bằng giấy lọc băng xanh và rửa kết tủa bằng 4 lần bằng H2SO4 1%. Hòa tan kết tủa bằng 20ml hỗn hợp CH3COONH4 + CH3COOH nóng, rửa giấy lọc và thu toàn bộ dung dịch Kết quả tính toán Ghi chú 2Pb(CH3COO)2(NH4)2 + K2Cr2O7 + H2O→ 2PbCrO4↓ + 2KCH3COO + 4NH4CH3COO + 2CH3COOH - Hòa tan PbCrO4 đã rửa sạch ion CrO42- dư bằng hỗn hợp clorua (hỗn hợp clorua điều chế như sau: 320 gam NaCl + 100ml HCl đặc pha thành 1 lít), hoặc cho tác dụng với KI dư: 2PbCrO4 + 4HCl → 2PbCl2 + H2Cr2O7 + H2O Cho H2Cr2O7 sinh ra phản ứng với lượng dư, chính xác dung dịch chuẩn Fe(II) và chuẩn độ Fe2+ dư với chất chỉ thị điphenylamin (hoặc axit phenylantranilic) trong môi trường axit. Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+→ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O vào cốc 250ml, thêm 10ml dung dịch K2Cr2O7 5%, đun nóng tới gần sôi, để yên 30 phút. Lọc kết tủa trên giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa bằng nước cất nóng cho tới khi nước rửa không còn màu vàng. Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng 20 – 25ml hỗn hợp NaCl + HCl. Rửa, tráng giấy lọc bằng nước nóng, để nguội. Thêm 5ml H3PO4 2M, 3-4 giọt dung dịch chất chỉ thị (diphenylamin hoặc phenylantranilic axit), 25,00ml dung dịch chuẩn Fe2+ (nồng độ cỡ 0,02N) lắc đều, rồi dùng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 để chuẩn độ Fe(II) còn lại tới khi dung dịch chuyển sang màu xanh tím thì ngừng chuẩn độ. Ghi số ml K2Cr2O7 đã chuẩn độ. Số mg PbO trong mẫu được tính theo công thức sau: 1 mgPbO= 2 .223,2. (V(Fe2+).N(Fe2+) – V(K2Cr2O7).N(K2Cr2O7)) Làm 3 lần và xử lý thống kê kết quả. 2 Xác định làm lượng Crom trong mẫu nước thải Crom có trong nước thải của quá trình thuộc da, mạ điện, sản xuất các muối crôm… Nó có thể tồn tại ở dạng Cr(III) cũng như ở dạng Cr(VI). Xác định hàm lượng crom tổng số trước hết cần oxi hóa toàn bộ Cr(III) lên Cr(VI) bằng pesunphat trong môi trường axit, có Ag+ dùng làm xúc tác. 2Cr3+ + 3S2O82- + 7H2O →Cr2O72- + 6SO42- + 14H+ Cơ chế xúc tác của AgNO3: (NH4)2S2O8 + Ag2SO4 + 2H2O → (NH4)2SO4 + 2H2SO4 + Ag2O2 Cr2(SO4)3 + 3Ag2O2 + H2O → H2Cr2O7 + 3Ag2SO4 Sau khi đuổi hết chất oxi hóa dư, Cr(VI) được chuẩn độ bằng dung dịch Fe(II). Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O Lấy chính xác một thể tích nước chứa Crom sao cho lượng Crom không nhỏ hơn 1mg (thông thường khoảng 10ml) cho vào bình nón dung tích 250ml, thêm 5 ml dung dịch H2SO4 3M, 5ml H3PO4 2M, 5 giọt dung dịch AgNO3 1%, 1-2 giọt dung dịch MnSO4 1%. Pha loãng dung dịch bằng nước cất tới khoảng 100ml. Đun nhẹ trên bếp điện, cho từng lượng nhỏ muối persunphat vào, lắc đảo dung dịch thường xuyên, khi dung dịch có màu đỏ hồng (màu của Cr2O72- + MnO4-) thì dừng cho persunphat. Tiếp tục đun sôi kỹ cho persunphat phân hủy hết (không còn bọt nhỏ liti thoát ra từ dung dịch). Thêm từng giọt dung dịch HCl 6M vào dung dịch cho tới khi dung dịch mất màu hồng và chuyển sang màu vàng da cam thì ngừng lại. Đun tiếp 5 phút nữa để đuổi hết Cl2 khỏi dung dịch. Để nguổi, thêm 5ml H3PO4 2M, 3-4 giọt dung dịch chất chỉ Lưu ý: - Để chất chỉ thị cho sự oxi hóa hoàn toàn Crom, người ta thêm vào dung dịch một lượng nhỏ Mn(II), khi đó Mn2+ bị oxi hóa thành HMnO4 màu đỏ tím, đó cũng là dấu hiệu chứng tỏ Cr3+ đã bị oxi hóa hoàn toàn vì: E0(MnO4)2-/Mn2+ > E0(Cr2O7)2-/2Cr3+ Cần loại bỏ MnO4- trước khi chuẩn độ Cr2O72bằng cách thêm HCl hoặc NaCl vào dung dịch: 2HMnO4 + 14HCl → 2MnCl2 + 5Cl2 + 8H2O - Để làm rõ sự chuyển màu tại điểm tương đương người ta cho thêm vào dung dịch một lượng H3PO4 trước khi chuẩn độ. thị (diphenylamin hoặc phenylantranilic axit), dùng dung dịch Fe(II) đã biết trước nồng độ chuẩn độ tới khi dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh nhạt thì ngừng chuẩn độ. Ghi số ml Fe(II) đã chuẩn độ. Làm 3 lần và lấy kết quả trung bình. Tính làm lượng Cr trong 1 lít dung dịch mẫu (mg/l): mgCr/l=  N  Fe . V  Fe .1000. V Cr  51,996 3 (Chú ý: NO3- ngăn cản phép xác định, trong trường hợp mẫu có NO3-, cần loại chúng bằng cách cô cạn dung dịch trong môi trường H2SO4).
- Xem thêm -

Tài liệu liên quan