Tài liệu Báo cáo thực hành hóa phân tích

BÀI 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO TRONG XI MĂNG Tên sinh viên làm TN: Trần Thị Thu Phương Lớp: Hóa Dược K12 Ngày làm TN:……..………………. Điểm T T Tên thí nghiệ m 1 Xác định làm lượng Fe2O3 Nhận xét của GV hướng dẫn Nguyên tắc Cách tiến hành - Chuẩn độ Fe (III) trong dung dịch A bằng dung dịch chuẩn EDTA ở môi trường pH = 1,5 – 1,8 với chất chỉ thị axit sunfosalixylic. Kết thúc chuẩn độ khi màu dung dịch định phân chuyển từ tím Hút 25,00ml dung dịch gốc đã chuẩn bị ở trên cho vào cốc thủy tinh dung tích 250ml thêm nước cất tới 100ml. Dùng giấy pH để thử môi trường và điều chỉnh môi trường đến pH=2 (chỉnh pH bằng dung dịch NH4OH (1:1) và dung dịch HCl 1:1). Đun nóng dung dịch mẫu đến 60-70oC, lấy ra cho vào 10 giọt axit Kết quả tính toán Ghi chú 2 Xác định làm lượng Al2O3 3 Xác định làm lượng CaO 4 Xác đỏ sang màu vàng sunfosalisilic 10% chuẩn bằng nhạt. dung dịch tiêu chuẩn EDTA - Sau khi xác định 0,05N, tại điểm tương đương Fe2O3 lấy dung dịch dung dịch chuyển từ màu tím đó cho vào lượng dư sang màu vàng nhạt. Thể tích EDTA và chỉnh EDTA tiêu thụ là V1, làm 3 lần pH=4,2 rồi chuẩn độ và tính toán kết quả 2+ EDTA dư bằng Cu Dung dịch sau khi xác định với chỉ thị PAN. Fe2O3 xong đưa thêm vào 15ml - Xác định CaO bằng dung dịch EDTA 0,015M và cách chuẩn độ với 15ml dung dịch đệm axetat có EDTA (pH=12-13), pH = 4,2 đun sôi trên bếp điện 1 chỉ thị murexit. phút lấy ra cho 6-7 giọt chỉ thị - Chuẩn độ xác định PAN 0,2%. Dùng dung dịch tổng lượng canxi và CuSO4 0,03N chuẩn tới khi dung dịch xuất hiện màu tím. magie trong mẫu bằng dung dịch chuẩn Hút 10,00ml dung dịch gốc đã EDTA với chất chỉ thị chuẩn bị ở trên cho vào cốc thủy ET-OO ở pH = 10. tinh dung tích 250ml thêm vào đó 5ml dung dịch NaF 2%, để Xác định làm lượng lắng yên 2 phút, thêm nước cất magie theo hiệu số tới 100ml, rồi cho từ từ 20ml thể tích EDTA tiêu dung dịch KOH 20% tới khi pH thụ qua hai phép = 12-13 ( thử bằng giấy đo pH ), chuẩn độ, từ đó xác sau đó cho chỉ thị murexit. Dùng định riêng canxi và dung dịch tiêu chuẩn EDTA magie. 0,05N để chuẩn. Dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu tím. Hút 5ml dung dịch gốc đã chuẩn định làm lượng tổng CaO và MgO bị ở trên cho vào cốc thủy tinh dung tích 250ml thêm 2 ml dung dịch Kali-natritactrat 10%, thêm vào đó 5ml dung dịch NaF 2% để lắng yên 2 phút thêm nước cất tới 100ml, thêm tiếp 20ml dung dịch đệm pH = 10 và một ít chỉ thị ETOO. Dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,05N chuẩn tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh tím.