Báo cáo kết quả chương trình thử nghiệm thành thạo phân bón

  • Số trang: 20 |
  • Loại file: PDF |
  • Lượt xem: 20 |
  • Lượt tải: 0
nganguyen

Đã đăng 34173 tài liệu

Mô tả:

TỔNG CỤC TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG VĂN PHÒNG CÔNG NHẬN CHẤT LƯỢNG BÁO CÁO KẾT QUẢ CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PHÂN BÓN PT 04 HÀ NỘI, 10-2006 Mục lục 1.Giới thiệu 2 2.Nội dung chương trình 2 3.Nội dung báo cáo 3 4.Kỹ thuật thống kê và xây dựng chương trình 3 5.Số lạc 5 6.Bình luận kỹ thuật 6 7.Tài liệu tham khảo 6 Phụ lục A: Tóm tắt kết quả 7 Xác định hàm lượng Nitơ 8 Biểu diễn bằng đồ thị cột 9 Biểu diễn bằng đồ thị Youden 10 Xác định hàm lượng Kali 11 Biểu diễn bằng đồ thị cột 12 Biểu diễn bằng đồ thị Youden 13 Phụ lục B: Chuẩn bị mẫu và thử đồng nhất 14 Phụ lục C: Hướng dẫn cho các phòng thí 16 nghiệm và phiếu kết quả 1 1. Giới thiệu Bản báo cáo này tóm tắt các kết quả của chương trình thử nghiệm thành thạo Phân bón VILAS PT 04 đối với các chỉ tiêu: Xác định hàm lượng Nitơ và Kali Chương trình do Văn phòng Công nhận Chất lượng - Tổng cục Tiêu Chuẩn Đo lường Chất lượng thực hiện từ tháng 8 đến tháng 10 năm 2006. 2. Nội dung chương trình Tham gia chương trình có 15 Phòng thí nghiệm. Trong đó có 14 Phòng thí nghiệm đã được công nhận và 1 Phòng thí nghiệm chưa được công nhận. Mỗi phòng thí nghiệm tham gia chương trình được cung cấp 2 mẫu phân bón NPK được đánh dấu A1 và A2, mỗi mẫu có trọng lượng xấp xỉ 50g. Mỗi phòng thí nghiệm được yêu cầu tiến hành các chỉ tiêu sau: Xác định hàm lượng Nitơ Xác định hàm lượng Kali Việc chuẩn bị và phân phối mẫu được thực hiện vào cùng một thời điểm. Một số lượng mẫu đủ lớn được lựa chọn ngẫu nhiên được thử nghiệm để xác định độ đồng nhất. Dựa trên kết quả tính toán đồng nhất, Văn phòng Công nhận Chất lượng đi đến kết luận các mẫu phân phối cho Phòng thí nghiệm là đồng nhất hoàn toàn, do đó bất kỳ kết quả nào được xác định là số lạc không được quy cho là thành phần hoá học của mẫu thay đổi. Phòng thí nghiệm được yêu cầu thử nghiệm theo hướng dẫn và kết quả được ghi trên biểu mẫu Kết quả thử nghiệm, hai biểu mẫu này được phân phối cùng mẫu phân bón. Mỗi Phòng thí nghiệm được gán ngẫu nhiên một mã số để đảm bảo tính bảo mật của kết quả. Việc trích dẫn đến từng Phòng thí nghiệm trong báo cáo được thực hiện thông qua mã số. Các kết quả thu được từ Phòng thí nghiệm được trình bày trong phụ lục A. Tóm tắt thống kê được tính toán trên cơ sở kết quả thu được từ mỗi phép thử. Biểu đồ Robust z-score và danh sách Phòng thí nghiệm (thông qua mã số) được trình bày trong phụ lục A. 2 3. Nội dung báo cáo Phụ lục A bao gồm kết quả thu được của từng Phòng thí nghiệm, tóm tắt thống kê, z-score và biểu đồ z-score. Phụ lục B bao bồm thông tin chi tiết về mẫu đã được sử dụng trong chương trình, nguồn cung cấp mẫu, sự chuẩn bị, kết quả thử nghiệm đồng nhất và thủ tục phân phối mẫu. Phụ lục C bao gồm bản copy biểu mẫu :Thư mời tham gia chương trình; Hướng dẫn thử nghiệm; Kết quả thử nghiệm; Biểu mẫu nhận mẫu thử nghiệm. 4. Kỹ thuật thống kê và xây dựng chương trình Mỗi Phòng thí nghiệm được cung cấp 2 mẫu Phân bón. Sau khi tiến hành thử nghiệm, Phòng thí nghiệm gửi về Văn phòng Công nhận Chất lượng phiếu kết quả thử nghiệm. Kỹ thuật thống kê Robust Statistic được sử dụng để tính toán z-score và tóm tắt thống kê dựa trên các kết quả thu được từ Phòng thí nghiệm. Đối với mỗi Phòng thí nghiệm, việc tính toán robust z-score của mỗi phép thử bằng công thức sau: (kết quả - trung vị)/ normIQR Với normIQR là độ rộng phần tư chuẩn hóa Đối với mỗi phép thử, các thông tin sau được xử lý: • Bảng kết quả và tính toán z-score • Bảng tóm tắt thống kê • Biểu đồ mô tả z-score • Đồ thị Youden a. Bảng kết quả và tính toán z-score Đối với mỗi Phòng thí nghiệm việc tính toán robust z-score cho mỗi phép thử bằng cách lấy trung vị trừ kết quả của PTN rồi chia cho độ rộng phần tư chuẩn hoá. Số lạc được xác định trong bảng bởi ký hiệu (§) bên cạnh điểm z-score. Tài liệu “Hướng dẫn các chương trình thử nghiệm thành thạo: VILAS AGL 12” định nghĩa rõ các thuật ngữ thống kê và cụ thể hoá cách tính điểm z-score. 3 b. Tóm tắt thống kê Dưới mỗi bảng kết quả là một bảng tóm tắt thống kê, bao gồm: Số kết quả: số lượng kết quả thu được từ các Phòng thí nghiệm Trung vị: giá trị trung tâm của dãy số liệu sau khi đã xắp xếp Độ rộng phần tư chuẩn hoá: độ rộng phần tư nhân 0.7413 Hệ số biến thiên: có đơn vị là %, bằng 100*NormIQR/Trung vị Giá trị lớn nhất (Max) và giá trị nhỏ nhất( Min) của kết quả PTN cung cấp. Độ rộng: Max-Min c. Biểu đồ mô tả z-score Biểu đồ cột này mô tả kết quả z-score của mỗi Phòng thí nghiệm theo chiều giá trị từ thấp tới cao, Phòng thí nghiệm được gán theo mã số. Từ biểu đồ này có thể so sánh hoạt động của từng Phòng thí nghiệm với các Phòng thí nghiệm khác. Biểu đồ gồm 2 đường chấm gạch tại giá trị z-score là +3 và -3, từ đó dễ dàng xác định Phòng thí nghiệm nào có giá trị z-score là số lạc nằm đường chấm gạch. Trong một số trường hợp do trục Y của đồ thị giới hạn nên nếu giá trị của z-score quá lớn có thể nằm ngoài đồ thị d. Đồ thị Youden Đồ thị Youden là kỹ thuật đồ hoạ để phân tích dữ liệu dùng để so sánh sự biến thiên dữ liệu giữa các Phòng thí nghiệm. Đồ thị này được xây dựng dựa trên 2 cặp kết quả, trong chương trình này là 2 giá trị cặp mẫu A1 và A2, được biểu thị bằng điểm ▼ Hai trục của ellipse là 2 trung vị của cặp mẫu A1 và A2. Từ đồ thị có thể rút ra kết luận: Phòng thí nghiệm có thể gặp sai số hệ thống có kết quả là điểm ▼ nằm ở xa thuộc phần tư thứ nhất hoặc phần tư thứ 3 tức là có hoặc là kết quả quá lớn hoặc quá bé so với các Phòng thí nghiệm khác Phòng thí nghiệm có thể gặp sai số ngẫu nhiên có kết quả là điểm ▼ nằm ở xa thuộc phần tư thứ 2 hoặc phần tư thứ 4, tức là có kết quả thứ nhất lớn hơn nhiều so với kết quả thứ 2 hoặc ngược lại. 4 Đồ thị Youden Phần tư thứ 4 Phần tư thứ 3 ▼ ▼ ▼ ▼ ▼ ▼ ▼▼ Phần tư thứ 1 Phần tư thứ 2 ▼ ▼ 5. Số lạc Để đạt được mục tiêu đánh giá các hoạt động thử nghiệm của PTN, Phép tính thống kê gần đúng sử dụng điểm z để đánh giá hoạt động của các bên tham gia. Điểm z là một thước đo ( chuẩn mực) các kết quả xa bao nhiêu so với giá trị chung - một giá trị chuẩn hoá đưa ra một tỷ số đối với từng kết quả liên quan khác trong nhóm. Do đó điểm z tiến gần 0 có nghĩa kết quả phù hợp. Một số lạc sẽ là kết quả của PTN có |z| ≥ 3 và được đánh dấu bằng ký hiệu § . Các dạng số lạc: Số lạc lặp lại (Repeatability outlier) zw: Do mức độ tập trung kém của các kết quả thử nghiệm trong nội bộ PTN cùng thử 1 chỉ tiêu, thể hiện ở sai số ngẫu nhiên lớn. Nguyên nhân có thể do phương tiện đo kém ổn định trong quá trình thử nghiệm so với các PTN khác. Số lạc tái lặp (Reproducibility outlier) zb: thể hiện sự khác biệt lớn về kết quả thử nghiệm của một PTN so với kết quả của các PTN khác trong chương 5 trình. Nguyên nhân có thể là do sai số hệ thống (như dụng cụ đo chưa được hiệu chuẩn, điều kiện môi trường, quy trình thử,..) Khi PTN có: |z| ≤2 kết quả của PTN nằm trong khoảng cho phép. kết quả của PTN nằm trong khoảng cho phép song 2<|z|<3 cần lưu ý về kết quả này. kết quả của PTN là số lạc lặp lại và cần có biện pháp |z|≥3 khắc phục. Bảng A: Tóm tắt thống kê: Chỉ tiêu Xác định hàm lượng Nitơ Xác định hàm lượng Kali Số kết Trung vị Độ rộng phần tư Trung vị Độ rộng phần tư quả mẫu A1 chuẩn hoá A1 chuẩn hoá A2 mẫu A2 15 5.18 0.13 5.23 0.17 15 2.85 0.47 2.89 0.50 Bảng B: Kết quả là số lạc ( Theo mã số Phòng thí nghiệm) Chỉ tiêu Phòng thí nghiệm có số lạc Xác định hàm lượng Nitơ 9 Xác định hàm lượng Kali 15 6. Bình luận kỹ thuật Xác định hàm lượng Nitơ: Phòng thí nghiệm có mã số 9 cho kết quả hàm lượng Nitơ rất thấp, do đó xuất hiện số lạc zb>3. Trên đồ thị Youden cho thấy kết quả trung bình của các lần thử đều thấp nên phòng số 9 nằm ở phía xa thuộc góc phần tư thứ nhất, PTN nên xem xét lại sai số hệ thống. Đồng thời phòng thí nghiệm có mã số 9 cũng có độ lặp lại lớn, tức zw>3. Xác định hàm lượng Kali: Phòng thí nghiệm có mã số 15 có độ lặp lại lớn do đó zw>3. Phòng cần lưu ý về độ lặp lại. 7. Tài liệu tham khảo [1] Hướng dẫn các chương trình thử nghiệm thành thạo: VILAS AGL 12. 6 Phụ lục A TÓM TẮT KẾT QUẢ Xác định hàm lượng Nitơ 8-10 Xác định hàm lượng Kali 11-13 7 Xác định hàm lượng Nitơ Mã số PTN Mẫu A1 Lần 1 Mẫu A1 Lần 2 Trung bình A1 Mẫu A2 Lần 1 Mẫu A2 Lần 2 Trung bình A2 Zb Zw 1 5.38 5.37 5.38 5.38 5.39 5.39 1.13 0.00 2 5.24 5.27 5.26 5.32 5.35 5.34 0.61 1.18 3 N/A N/A 5.19 N/A N/A 5.15 -0.15 -0.84 4 N/A N/A 5.18 N/A N/A 5.19 -0.06 0.00 5 5.30 5.30 5.30 5.30 5.30 5.30 0.64 -0.17 6 5.50 5.40 5.45 5.60 5.50 5.55 1.87 1.52 7 N/A N/A 5.14 N/A N/A 5.13 -0.37 -0.34 8 5.15 5.14 5.15 5.05 5.03 5.04 -0.63 -1.94 9 2.46 2.34 2.40 2.25 2.21 2.23 -17.65 § -3.03 § 11 5.10 5.10 5.10 5.11 5.11 5.11 -0.55 0.00 12 5.20 5.10 5.15 5.20 5.30 5.25 0.03 1.52 13 5.42 5.45 5.44 5.45 5.48 5.47 1.56 0.34 14 5.17 5.15 5.16 5.22 5.24 5.23 0.00 1.01 15 4.81 4.72 4.77 4.87 4.77 4.82 -2.47 0.76 16 5.30 5.40 5.35 5.50 5.40 5.45 1.26 1.52 Chú ý: § biểu thị số lạc Bảng thống kê tóm tắt Thông số A1 A2 Số kết quả 15 15 Trung vị 5.18 5.23 Độ rộng phần tư chuẩn hoá 0.13 0.17 Min 2.40 2.23 Max 5.45 5.55 Độ rộng 3.05 3.32 Hệ số biến thiên 2.61 3.40 8 9 10 Xác định hàm lượng Kali Mã số PTN Mẫu A1 Mẫu A1 Trung Lần 1 Lần 2 bình A1 Mẫu A2 Mẫu A2 Trung Lần 1 Lần 2 bình A2 Zb Zw 1 3.01 3.01 3.01 3.01 3.01 3.01 0.26 0.17 2 2.13 1.95 2.04 2.04 1.91 1.98 -1.84 -0.96 3 N/A N/A 3.93 N/A N/A 3.96 2.22 0.70 4 N/A N/A 2.07 N/A N/A 2.05 -1.73 -0.17 5 2.90 2.80 2.85 2.80 2.80 2.80 -0.13 -0.70 6 2.48 2.51 2.50 2.45 2.50 2.48 -0.84 -0.17 7 N/A N/A 2.85 N/A N/A 2.92 0.00 1.39 8 3.79 3.84 3.82 3.80 3.81 3.81 1.94 0.00 9 3.07 3.08 3.08 3.14 3.12 3.13 0.46 1.13 11 2.90 2.90 2.90 2.89 2.89 2.89 0.02 0.00 12 3.30 3.30 3.30 3.20 3.30 3.25 0.82 -0.70 13 2.29 2.35 2.32 2.29 2.24 2.27 -1.24 -0.78 14 2.48 2.50 2.49 2.51 2.50 2.51 -0.81 0.44 15 2.35 2.36 2.36 2.59 2.51 2.55 -0.91 3.56 § 16 3.00 3.10 3.05 3.20 3.20 3.20 0.50 2.79 Chú ý: § biểu thị số lạc Bảng thống kê tóm tắt Thông số A1 A2 Số kết quả 15 15 Trung vị 2.85 2.89 Độ rộng phần tư chuẩn hoá 0.47 0.50 Min 2.04 1.97 Max 3.93 3.96 Độ rộng 1.89 1.98 Hệ số biến thiên 16.65 17.31 11 12 13 Phụ lục B CHUẨN BỊ MẪU VÀ THỬ ĐỒNG NHẤT 14 Chương trình thử nghiệm thành thạo này sử dụng mẫu phân bón do Công ty Supe Phốt phát và Hoá chất Lâm thao cung cấp. Chương trình lấy ngẫu nhiên 10 mẫu đem phân tích, các phân tích thống kê chứng minh rằng mẫu thử là đồng đều để bất cứ kết quả nào được nhận biết như là số lạc không nên quy cho là có sự biến đổi về mẫu. Sau đây là kết quả thử đồng nhất: Bảng C: Kết quả thử đồng nhất Thứ tự mẫu Tên chỉ tiêu Phương pháp thử Đơn vị Kết quả Lần 1 Lần 2 1 5.12 5.23 2 5.12 5.12 3 5.12 5.23 4 5.12 5.12 5.12 5.23 6 5.12 5.12 7 5.12 5.12 8 5.12 5.12 9 5.12 5.12 10 5.12 5.12 5 Hàm lượng N TCVN 5815-2001 % 15 Phụ lục C HƯỚNG DẪN CHO CÁC PHÒNG THÍ NGHIỆM VÀ PHIẾU KẾT QUẢ 16 VĂN PHÒNG CÔNG NHẬN CHẤT LƯỢNG Bureau of Accreditation (BoA) HỆ THỐNG CÔNG NHẬN PHÒNG THÍ NGHIỆM VIỆT NAM Vietnam Laboratory Accreditation Scheme(VILAS) CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PT 04 FORM NHẬN MẪU THỬ NGHIỆM Mã số PTN Để đảm bảo cho chương trình được thực hiện đúng kế hoạch và mẫu thử nghiệm không bị ảnh hưởng trong quá trình vận chuyển đến PTN, đề nghị PTN sau khi nhận được mẫu thì điền và fax form này về Văn phòng Công nhận Chất lượng. Tên phòng thí nghiệm:.................................................................................................................. ....................................................................................................................................................... Ngày nhận mẫu:............................................................................................................................ Tình trạng mẫu: .......................................................................................................................... ....................................................................................................................................................... ....................................................................................................................................................... ....................................................................................................................................................... ....................................................................................................................................................... ....................................................................................................................................................... ....................................................................................................................................................... ....................................................................................................................................................... ....................................................................................................................................................... ....................................................................................................................................................... ....................................................................................................................................................... Lưu ý(nếu có): ............................................................................................................................. ....................................................................................................................................................... Ngày ......tháng......năm 2006 Văn phòng Công nhận Chất lượng Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng, Số 8 Hoàng Quốc Việt - Cầu Giấy – Hà nội Tel: 7 911 552 - số lẻ 25 Fax: 7 911 551 Hoặc liên lạc với anh Ngô Trí Hiếu Di động: 0912223017. E-mail: hieu@boa.gov.vn VĂN PHÒNG CÔNG NHẬN CHẤT LƯỢNG Bureau of Accreditation (BoA) HỆ THỐNG CÔNG NHẬN PHÒNG THÍ NGHIỆM VIỆT NAM Vietnam Laboratory Accreditation Scheme(VILAS) CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PT 04 HƯỚNG DẪN CHO PHÒNG THÍ NGHIỆM Để đảm bảo kết quả của phòng thử nghiệm được phân tích một cách hợp lý, phòng thử nghiệm tham dự cần chú ý các điểm sau: 1. Mỗi phòng thử nghiệm được cung cấp 2 mẫu Phân bón NPK rời, mẫu được đóng gói trong túi plastic và dán nhãn A1, A2. 2. Mẫu dùng cho thử nghiệm có trọng lượng 50g/gói. 3. Khi nhận mẫu PTN phải kiểm tra xem túi mẫu có bị hỏng hoặc rách không, nếu mẫu bị hư hỏng cần báo ngay cho Văn phòng Công nhận Chất lượng để nhận mẫu khác. 4. Chỉ tiêu thử và phương pháp thử. Xác định hàm lượng Nitơ : thử 2 lần. Xác định hàm lượng Kali : thử 2 lần. Phương pháp thử TCVN 5815:2001 hoặc theo phương pháp đã được công nhận. 5. Báo cáo kết quả: Các kết quả thử được báo cáo theo phụ lục đi kèm. Toàn bộ thông tin trong bản báo cáo phải được điền đầy đủ. Mọi sự thay đổi trong quá trình thử khác với các điều kiện quy định của tiêu chuẩn thử và hướng dẫn này cần phải được ghi lại trong báo cáo. Sau khi thử nghiệm kết quả thử xin fax tới Văn phòng Công nhận Chất lượng trước ngày: 30/9/2006. Mọi thông tin xin liên hệ: Văn phòng Công nhận Chất lượng Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng, Số 8 Hoàng Quốc Việt - Cầu Giấy – Hà nội Tel: 7 911 552 - số lẻ 25 Fax: 7 911 551 Hoặc liên lạc với anh Ngô Trí Hiếu Di động: 0912223017. E-mail: hieu@boa.gov.vn VĂN PHÒNG CÔNG NHẬN CHẤT LƯỢNG CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PHÂN BÓN NPK VILAS PT 04 KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM Mã số PTN Tên PTN: ................................................................................................................... Số VILAS: ................................................................................................................. Địa chỉ: ..................................................................................................................... Phương pháp thử: ...................................................................................................... Ngày thử nghiệm: ...................................................................................................... TT A1. A2. Tên chỉ tiêu Kết quả Lần 1 Lần 2 Xác định hàm lượng Nitơ (%) Xác định hàm lượng Kali (%) Xác định hàm lượng Nitơ (%) Xác định hàm lượng Kali (%) Ghi chú: ................................................................................................................................. Ký tên (Trưởng PTN) Kết quả xin fax về Văn phòng Công nhận Chất lượng trước ngày 30/9/2006 Văn phòng Công nhận Chất lượng Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng, Số 8 Hoàng Quốc Việt - Cầu Giấy – Hà nội Fax: 7 911 551
- Xem thêm -